石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料,石墨烯常见的生产方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法,薄膜生产方法为化学气相沉积法(CVD)。目前实验室关于氧化石墨烯(GO)制备的方法主要采用改良的Hummer法,而氧化石墨烯纳米银复合材料(GO@Ag)的制备大多采用热还原水浴法制备。
(1)氧化石墨烯的制备
改良的Hummer法主要是控制石墨粉、浓硫酸、稀硫酸和双氧水等反应物的比例、时间、温度等制备氧化石墨烯,基本化学反应原理如图1所示。仿真实验中,真实再现了氧化石墨烯合成的整个工艺流程。
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图1 制备氧化石墨烯基本化学反应原理
(2)GO@Ag复合材料的制备
GO@Ag复合材料的制备主要是利用热还原水浴法将制备好的GO和配制好的AgNO3溶液在NaBH4溶液中经过复杂反应制得。水浴法是先在一个大容器里加上水,然后把要加热的容器放入加入水的容器中。加热盛水的大容器通过加热大容器里的水再把热量传递给需要加热的容器里,达到均匀加热的目的,如图2所示。本实验模拟的是在恒温水浴锅中进行反应,如图3所示。GO@Ag复合材料的制备过程和仪器设备操作均可在虚拟仿真平台中进行真实3D模拟。

(3)XRD对Ag、GO和GO@Ag进行物相分析
石墨烯及其复合材料的物相分析使用X射线衍射仪(XRD)。X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射(如图4所示),满足布拉格方程:2dsinθ=nλ。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。仿真实验中,利用XRD设备进行材料结构表征的过程能在虚拟仿真平台中真实再现。
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图4 布拉格方程导出图
虚拟仿真环境中学生可以生动直观地了解X射线工作原理,了解利用X射线衍射仪鉴定物相的方法。
(4)SEM对GO@Ag进行形貌分析
石墨烯及其复合材料的表面形貌观察使用扫描电子显微镜(SEM)。扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。仿真实验中,利用SEM设备进行材料形貌表征的过程能在虚拟仿真平台中真实再现。

图5 扫描电镜工作原理图
虚拟仿真环境中学生可以生动直观地了解扫描电子电镜的工作原理,了解利用扫描电子电镜观察材料微观形貌的方法。